Оглавление

1. Почему нельзя пропустить проверку процесса

2. Значение F: единица термической летальности.

3. Исследование распределения тепла (HDS): Шаг 1 — Квалификация ретортного сосуда

4. Исследование проникновения тепла (HPS): Шаг 2. Измерение летальности в холодной точке.

5. Расчет F₀: от данных о времени и температуре к числу соответствия

6. Орган процесса: кто они и что они должны подписать

7. FDA 21 CFR, часть 113: Требования к подаче документов для рынка США.

8. Полный график: 14–22 недели, которые невозможно сжать.

9. Целевые значения F₀ по применению и типу продукта

10. Шесть ошибок валидации, которые задерживают запуск на месяцы

11. Часто задаваемые вопросы

1. Почему нельзя пропустить проверку процесса

Валидация процесса реторт-пакетов не является бюрократической формальностью. Это научное доказательство того, что ваш конкретный продукт в конкретной упаковке, обработанный в вашем конкретном ретортном сосуде, каждый раз достигает коммерческой стерильности. Без этого у вас есть гипотеза, а не безопасный продукт.

Последствием пропуска или сокращения валидации не являются неудобства со стороны регулирующих органов. Для продуктов с низким содержанием кислоты, к которым относятся практически все мясо, корма для домашних животных, морепродукты и готовые к употреблению продукты, неудачная стерилизация позволяет Clostridium botulinum выжить и произвести ботулотоксин в упаковке. Это один из самых мощных известных биологических токсинов, смертелен в нанограммовых количествах, бесцветен, не имеет запаха и не обнаруживается без лабораторных испытаний.

Каждый этап системы проверки, описанной в этой статье, существует из-за задокументированных исторических ошибок: вспышек ботулизма, массовых отзывов и смертельных исходов, связанных с неадекватной термической обработкой. Сроки в 14–22 недели не являются произвольными: на каждом этапе создаются конкретные данные, которые невозможно получить каким-либо другим способом или с большей скоростью.

2. Значение F: единица термической летальности.

Значение F (в частности, F₀, произносится как «F-ноль») является количественной мерой способности термического процесса уничтожать микроорганизмы. Оно выражается как эквивалентное количество минут обработки при температуре 121°C (250°F), стандартной эталонной температуре для стерилизации продуктов с низкой кислотностью.

Чтобы понять F₀, вам сначала нужно понять две связанные концепции: значение D и значение z. Значение D — это время при данной температуре, необходимое для уменьшения популяции бактерий на 90% (один логарифмический цикл). Для спор Clostridium botulinum в продукте с нейтральным pH значение D₁₂₁ составляет примерно 0,21 минуты. Значение z описывает, как значение D меняется с температурой — для C. botulinum значение z составляет 10°C, а это означает, что на каждые 10°C повышение температуры значение D падает в десять раз (гибель происходит в 10 раз быстрее).

Эти соотношения определяют уровень летальности (L), безразмерное число, которое выражает, насколько эффективна температура в любой данный момент по сравнению с эталоном 121 ° C: L = 10 ^ ((T - 121) / 10). При 121°С L = 1,0. При 131°C L = 10,0 — в десять раз больше летальности в минуту. При 111°С L = 0,1 — в десять раз менее летально. F₀ представляет собой интеграл от L за все время обработки: F₀ = ∫L dt, суммируемый через определенные промежутки времени (обычно каждые 30 секунд) на этапах подъема, выдержки и охлаждения ретортного цикла.

Нормативный минимум F₀ для продуктов с низким содержанием кислоты в соответствии с 21 CFR, часть 113, составляет 3,0 минуты  — это представляет собой 12-логарифмическое сокращение (12D) спор C. botulinum, что является международно признанным стандартом безопасности пищевых продуктов. На практике большинство коммерческих продуктов рассчитано на значительно более высокие значения F₀ (6–15 минут), чтобы обеспечить запас прочности и учесть наихудшие условия нагрузки внутри ретортного резервуара.

3. Исследование распределения тепла (HDS): Шаг 1 — Квалификация ретортного сосуда

Исследование распределения тепла отвечает на один вопрос: равномерно ли распределяется пар по ретортному сосуду во время обработки? В противном случае — если определенные зоны внутри сосуда нагреваются медленнее, чем другие — тогда пакеты, обработанные в этих холодных зонах, могут не получить требуемый F₀, даже если эталонная термопара реторты показывает правильную температуру.

HDS выполняется без продукта в резервуаре — он характеризует сам резервуар, а не продукт. Несколько термопар (минимум 9, обычно 12–16 на резервуар согласно рекомендациям Бюллетеня 26 NFPA) располагаются в критических точках по всему резервуару: спереди, сзади, сверху, снизу, в центре, а также рядом с впускным отверстием для пара и сливом конденсата. Затем сосуд проходит полные циклы при заданной температуре обработки.

Критерием приемлемости для HDS является то, что все положения термопар должны достичь целевой температуры стерилизации в течение запланированного времени достижения, а разброс температур по всем положениям не должен превышать 0,5°C после начала фазы выдержки. Это подтверждает, что каждый мешок, загруженный в любом положении судна, будет подвергаться эквивалентному тепловому воздействию.

4. Исследование проникновения тепла (HPS): Шаг 2. Измерение летальности в холодной точке.

Если HDS характеризует сосуд, то HPS характеризует продукт. Исследование проникновения тепла отвечает на другой, более важный вопрос: как быстро тепло проникает в самую холодную точку внутри наполненного запечатанного пакета — и сколько F₀ накапливается в этой точке в течение полного цикла обработки?

Холодная точка в ретортном пакете с продуктом — это место, которое нагревается медленнее всего. Для однородных жидких или полужидких продуктов (бульоны, паштеты, влажный корм для домашних животных) передача тепла происходит в основном за счет конвекции, а холодная точка обычно находится в геометрическом центре пакета — точке, наиболее удаленной от всех нагреваемых поверхностей. Для твердых продуктов или продуктов в виде частиц с ограниченной конвекцией холодное пятно может находиться в центре самого большого твердого куска и должно определяться эмпирическим путем.

HPS производится с использованием стандартных для производства наполненных пакетов — тот же состав, тот же вес наполнения, такое же свободное пространство, та же структура пакетов, что и у коммерческого продукта. Калиброванные термопары вставляются в пакет через герметичную точку входа и размещаются в холодной точке, подтвержденной HDS. Затем пакеты загружаются в ретортную емкость в положении холодной зоны, подтвержденном HDS, и обрабатываются в течение полных циклов.

Данные регистрируются с интервалом не более 30 секунд на протяжении всего цикла: с момента закрытия дверцы реторты, подъема, выдержки и охлаждения до извлечения пакета. Этот полный временной профиль температуры в холодной точке является основным набором данных, используемым для расчета F₀.

5. Расчет F₀: от данных о времени и температуре к числу соответствия

Расчет F₀ становится простым, если доступны данные о температуре и времени от HPS. Расчет выполняется в три этапа, применяемых к данным о температуре холодной точки, собранным во время HPS.

Шаг 1. Для каждого момента времени в наборе данных рассчитайте уровень смертности (L) по формуле L = 10^((T - 121)/10), где T — температура холодного пятна в градусах Цельсия в этот момент времени. При температуре ниже примерно 90°C L настолько мала, что ею можно пренебречь (L = 0,0001 при 90°C), и некоторые методы расчета устанавливают минимальный температурный порог, ниже которого летальность не учитывается.

Шаг 2: Умножьте каждое значение L на временной интервал (Δt, обычно 0,5 минуты), чтобы получить летальный вклад каждого интервала. Шаг 3: Суммируйте все факторы смертности от нулевого момента времени (закрытие дверцы реторты) до конца фазы охлаждения (обычно, когда температура в холодной точке падает ниже 90°C). Эта сумма представляет собой значение F₀, доставленное в холодную точку.

Для типичного цикла обработки при 121 °C с 30-минутным временем выдержки разложение F₀ составляет примерно: фаза подъема (8–12 минут, повышение температуры холодного пятна от температуры окружающей среды до 121 °C) дает примерно 0,5–2,0 минуты F₀; фаза выдержки при 121°С дает вклад F₀, равный времени выдержки в минутах; Фаза охлаждения (холодное пятно снижается со 121 ° C) дает примерно 0,5–1,5 минуты F₀. Общее количество F₀ для 30-минутного цикла выдержки при температуре 121°C обычно составляет 32–34 минуты, что значительно превышает минимальные требования для большинства продуктов с низким содержанием кислоты.

6. Орган процесса: кто они и что они должны подписать

Уполномоченный по процессу — это лицо или организация, обладающие научными знаниями, опытом и полномочиями для оценки и установления запланированных процессов для термически обработанных пищевых продуктов. Согласно 21 CFR, часть 113, ни один плановый процесс производства продуктов питания с низким содержанием кислоты не может использоваться в коммерческих целях, если он не установлен компетентным технологическим органом.

Термин «компетентный орган управления процессом» определяется FDA как лицо, обладающее экспертными знаниями, полученными посредством соответствующего обучения и опыта в области научных принципов и методов организации термического процесса для пищевых продуктов с низким содержанием кислоты. На практике это означает человека или организацию, имеющую формальную подготовку в области пищевой науки, микробиологии и теплопередачи, что обычно подтверждается полномочиями одного или нескольких из следующих органов: Института пищевых технологов (IFT), Национальной ассоциации производителей пищевых продуктов (NFPA) или аккредитованной университетской программы по науке о пищевых продуктах.

Для производителей, выходящих на рынок США, квалифицированные технологические органы включают в себя академические учреждения с факультетами пищевых наук (факультет пищевых наук Корнелльского университета является одним из наиболее широко признанных), консалтинговые организации, связанные с NFPA, и аккредитованные независимые лаборатории по безопасности пищевых продуктов. Бюджет 4–8 недель на проверку органа процесса и установление запланированного процесса после сбора всех данных HDS и HPS.

7. FDA 21 CFR, часть 113: Требования к подаче документов для рынка США.

В Соединенных Штатах термически обработанные продукты с низким содержанием кислоты, упакованные в герметично закрытые контейнеры, включая ретортные пакеты, регулируются в соответствии с 21 CFR, часть 113, регламентом консервов с низким содержанием кислоты (LACF). Этот регламент действует с 1979 года и распространяется на любую компанию, производящую такую ​​продукцию для продажи в США, независимо от того, где продукция произведена.

Основные требования к подаче заявок приведены в 21 CFR, часть 113.40 (Оформление процесса): запланированный процесс для каждой комбинации продукта/контейнера/реторты должен быть зарегистрирован в FDA до того, как продукт будет коммерчески распространен. Эта регистрация подается через Систему регистрации процессов FDA (PFS) с использованием формы FDA 2541a (для ретортных систем непрерывного действия) или формы FDA 2541d (для ретортных систем периодического действия). Заявление должно быть подано переработчиком — либо производителем, либо его дистрибьютором/импортером в США, выступающим в качестве ответственного агента в США.

8. Полный график: 14–22 недели, которые невозможно сжать.

Понимание сроков валидации процесса имеет решающее значение для любого производителя, планирующего выпуск продукта в реторт-пакетах или перехода с банок на пакеты. Диапазон 14–22 недель не является консервативным дополнением — каждая фаза имеет минимальную продолжительность, определяемую либо биологической реальностью (инкубация), либо объемом данных, которые необходимо собрать и просмотреть.

Фазы 1 и 2 могут следовать друг за другом в одном и том же сосуде без задержки между ними. Фаза 3 (анализ данных) может начаться сразу после завершения последнего запуска HPS. Фазы 3 и 4 (инкубация) могут проходить параллельно: инкубационный тест начинается, как только в HPS становятся доступными пакеты, представляющие продукцию, в то время как орган процесса одновременно проверяет данные.

9. Целевые значения F₀ по применению и типу продукта

Минимум FDA, равный F₀ = 3,0 минуты, является минимальным, а не целевым показателем. Коммерческие плановые процессы разработаны так, чтобы превышать этот минимум со значительным запасом безопасности, а соответствующий целевой показатель F₀ зависит от типа продукта, pH, активности воды и желаемого консерватизма процесса. Ниже приведены стандартные целевые значения F₀ для распространенных применений в ретортных пакетах.

10. Шесть ошибок валидации, которые задерживают запуск на месяцы

Каждая из следующих ошибок добавляет 4–12 недель к сроку проверки, поскольку требует повторения затронутого этапа исследования с нуля. Всех шести можно избежать при правильном планировании.

Ошибка 1: неправильное расположение холодной точки.

Самая серьезная ошибка: выполнение HPS с термопарой, помещенной в предполагаемую холодную точку, а не в холодную зону, подтвержденную HDS. Если TC не находится в истинной холодной точке, значение F₀, измеренное во время HPS, будет выше, чем фактические значения в самом холодном месте продукта. Запланированный процесс будет основан на завышенных данных о летальности. Это одновременно нарушение безопасности пищевых продуктов и нарушение нормативных требований. Профилактика: всегда завершайте HDS перед HPS.

Ошибка 2: Дрейф калибровки термопары

Термопара, дрейф которой между калибровкой до и после исследования превышает ±0,2°C, делает недействительными данные, собранные во время этого исследования. Учитывая соотношение L = 10^((T-121)/10), ошибка в 1°C при 121°C приводит к ошибке F₀ в 8% — расчетное значение F₀ оказывается выше реального. Профилактика: калибровать все ТК в течение 24 часов до начала исследования; повторную калибровку сразу после финального запуска.

Ошибка 3: Нерепрезентативная масса наполнения

HPS должен проводиться при максимальном коммерческом весе наполнения продукта. Более тяжелый наполнитель создает большую тепловую массу, более медленное проникновение тепла и более низкий F₀ в холодной точке. Если HPS выполняется при более легком наполнении, запланированный процесс может оказаться недостаточным для пакетов производственного веса. Профилактика: указать в протоколе HPS допуск по весу наполнения; взвешивайте каждый тестовый пакет перед обработкой.

Ошибка 4: Время подготовки исключено из F₀

Некоторые операторы ошибочно начинают интеграцию F₀ только с начала фазы удержания, исключая летальность, накопленную при подъеме. Хотя летальность при подъеме меньше, чем при удержании (температура является подцелевой), она реальна и ее необходимо учитывать. Его исключение занижает F₀ на 0,5–2,0 минуты в зависимости от скорости подъема. Это технически консервативно, но может привести к неоправданной длительности запланированных процессов. Предотвращение: интегрируйте L от нуля до окончания охлаждения.

Ошибка 5: график вентиляции не проверен

Воздух является изолятором. Любой воздух, остающийся в ретортном сосуде во время обработки, создает карманы, из которых исключен пар, что резко снижает местную теплопередачу. График вентиляции — последовательность и время выпуска пара для удаления воздуха перед герметизацией сосуда для обработки — должен быть подтвержден в рамках HDS. Использование графика вентиляции по умолчанию, установленного производителем, без проверки предполагает, что поведение реторты идентично условиям испытаний производителя. Предотвращение: проверьте график вентиляции как явный компонент HDS.

Ошибка 6: ошибка протокола инкубации

Инкубационный тест необходимо проводить при температуре 35°C ± 1°C в течение ровно 10 дней, используя минимум 24 пакета на партию. Распространенные ошибки включают использование инкубатора без проверки температуры (не предполагается, что он должен быть откалиброван), инкубацию в течение менее 10 дней или использование недостаточного размера образца. Любое набухание, обнаруженное во время инкубации, требует немедленного карантина всего производственного цикла, связанного с этой партией. Профилактика: используйте специальный калиброванный инкубатор; документировать температуру ежедневно; перед началом работы подсчитайте единицы выборки.

11. Часто задаваемые вопросы

Вопрос 1. Какой минимальный F₀ требуется для реторт-пакетов в США?

Минимальный F₀ для коммерчески распространяемых продуктов с низкой кислотностью в США составляет 3,0 минуты, как установлено 21 CFR, часть 113. Это представляет собой 12-кратное снижение количества спор Clostridium botulinum. На практике для большинства коммерческих продуктов F₀ составляет 6–15 минут, чтобы обеспечить запас прочности против изменчивости производственных условий. Ваш технологический орган устанавливает запланированный процесс F₀ для вашего конкретного продукта — не используйте значения другого производителя.

Вопрос 2: Нужна ли мне отдельная проверка процесса для каждой рецептуры продукта?

Да. Для каждой рецептуры продукта, влияющей на проникновение тепла (плотность, вязкость, размер частиц, вес наполнителя), требуется свой собственный HPS. Плановый процесс, установленный для продукта на курином бульоне, не может быть применен к более плотному курино-овощному рагу, даже в пакете той же структуры. Структура пакета (HDS, квалификация ретортного сосуда) может быть одинаковой для всех продуктов, обрабатываемых в одном сосуде; HPS для конкретного продукта не может.

Вопрос 3. Сколько времени занимает полная проверка процесса и что определяет сроки?

Полный срок проверки процесса составляет 14–22 недели. Двумя фиксированными по времени элементами являются: (1) минимум 3 запуска HPS — последовательные запуски могут быть завершены за 1–2 недели, но меньшее количество запусков неприемлемо; и (2) 10-дневный инкубационный тест — это биологический тест, который нельзя сократить или ускорить каким-либо методом. Время обработки заявки FDA (2–4 недели для рынка США) увеличивает время выполнения заказа, которое невозможно сократить.

Вопрос 4: Могу ли я использовать проверенные данные ретортного сосуда моего соупаковщика для моего HDS?

Да, с условиями. Если ваш продукт будет обрабатываться в том же ретортном сосуде, который использовался для исследования HDS соупаковщика, в той же конфигурации загрузки, и данные HDS актуальны (обычно в течение 3 лет и после любых существенных изменений оборудования), вы можете использовать их данные HDS для своей проверки. Это один из способов, с помощью которого работа с признанным со-упаковщиком или таким поставщиком, как Sunkey, который предоставляет предварительно проверенные данные о судах, может сократить сроки проверки. Всегда подтверждайте в своем технологическом органе, что существующие данные HDS подходят для вашего продукта.

В5: Что произойдет, если произойдет сбой инкубации (мешочек набухнет)?

Неудача инкубации является наиболее серьезным результатом валидации процесса. Сразу после обнаружения опухоли: (1) изолировать 100% производственной партии, связанной с этой инкубационной партией; (2) не распространять продукцию из этой партии; (3) немедленно уведомить об этом свой процессуальный орган; (4) инициировать полное расследование первопричин — данные термопар, рабочие записи реторты, данные о целостности уплотнений для партии; (5) в отношении ранее распространявшегося продукта (если таковой имеется) свяжитесь с FDA и инициируйте оценку отзыва. Свеллеры во время валидации отлавливаются перед раздачей; специалисты по постпроизводственному мониторингу требуют того же протокола.

Вопрос 6. Влияет ли структура моего ретортного пакета на расчет F₀?

Структура пакета влияет на скорость проникновения тепла, что влияет на профиль накопления F₀, но не меняет требования F₀. Более тонкий пакет (например, общая толщина 100 мкм) нагревается быстрее и накапливает F₀ в холодной точке быстрее, чем более толстый пакет (например, 160 мкм). Это означает, что более тонкий пакет может достичь требуемого F₀ за более короткое время выдержки. Однако запланированный процесс должен быть проверен для конкретной структуры пакета, используемой в производстве — переход на другой калибр или структуру требует повторной проверки HPS.

Вопрос 7: Требуется ли валидация процесса для реторт-пакетов на рынках за пределами США и ЕС?

Большинство крупных рынков-импортеров продуктов питания с официальной системой безопасности пищевых продуктов требуют эквивалентной проверки процессов. В Японии, Канаде, Австралии/Новой Зеландии, Южной Корее и на большинстве рынков Персидского залива действуют нормативные требования к ретортным продуктам с низким содержанием кислоты, которые функционально эквивалентны 21 CFR Part 113 и требуют планового процесса, установленного квалифицированным органом. Конкретные требования к подаче и документации различаются в зависимости от юрисдикции. В России (стандарты ГОСТ Р) и Китае (стандарты GB) действуют отдельные структуры, которые также требуют документации по валидации процесса. Проверьте требования для каждого целевого рынка с местным консультантом по нормативным требованиям.

В8: Могу ли я использовать более низкую температуру и более длительное время, чтобы снизить риск чрезмерной обработки?

Да, в пределах. Температуру и время можно сравнивать друг с другом, поскольку оба они влияют на F₀. Обработка при 115°C в течение более длительного времени может обеспечить тот же F₀, что и обработка при 121°C в течение более короткого времени. Однако обработка при более низкой температуре предъявляет более высокие требования к внутреннему герметизирующему слою (более длительное время означает большее воздействие, даже если пиковая температура ниже) и требует более длительного времени выдержки, что снижает производительность. В частности, для ретортных пакетов обычно используемый диапазон составляет 115–135 °C; при температуре ниже 110°C время подъема и выдержки, необходимое для достижения коммерческой стерильности, становится непрактичным для большинства продуктов.

© 2026 Sunkey Packaging. Информация о проверке процесса основана на стандарте FDA 21 CFR, часть 113, бюллетене 26 NFPA и руководствах IFT. Эта статья предназначена только для информационных целей. Установите все запланированные процессы с помощью квалифицированного уполномоченного по процессам.